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對(duì)原子發(fā)射光譜儀工作的影響的因素有很多，比如環(huán)境溫度、濕度、工作氣流量等，今天我們就來(lái)了解工作氣流量對(duì)原子發(fā)射光譜儀的影響。
工作氣流量由載氣，冷卻氣和輔助氣等3路獨(dú)立氣體進(jìn)行控制。其中，載氣(霧化氣)流量是影響原子發(fā)射光譜分析的重要參數(shù)之一，而冷卻氣和輔助氣的波動(dòng)對(duì)譜線強(qiáng)度影響不大。載氣流量選擇以較小為好，因?yàn)椋d氣流量增大使溶液的吸出速率增大，進(jìn)入等離子體的分析物量增大，霧化去溶干擾增大，并且使樣品過(guò)分稀釋，使其在icp通道中的平均停留時(shí)間縮短，不利于激發(fā)電離過(guò)程的完成。
在原子發(fā)射光譜分析中，載氣不僅是氣溶膠的運(yùn)輸氣體，還參與對(duì)原子的激發(fā)過(guò)程，與原子發(fā)射參數(shù)一起決定者觀測(cè)區(qū)的有限激發(fā)能量。在實(shí)際工作中，根據(jù)分析譜線的激發(fā)電位(同時(shí)也要考慮其他干擾效應(yīng))，可以通過(guò)控制RF功率和調(diào)節(jié)載氣流量來(lái)達(dá)到高激發(fā)效率，從而提高原子發(fā)射光譜分析的分析性能。
載氣流量的大小，將直接影響等離子體中心的通道溫度、電子密度及分析物在等離子體中心通道的停留時(shí)間。同時(shí)載氣流量的大小也會(huì)影響到試液提升量的多少、霧化效率的高低和霧滴直徑的大小，會(huì)導(dǎo)致通道中的樣品過(guò)分地稀釋，在等離子體停留時(shí)間減少和通道中心部位的溫度下降等現(xiàn)象發(fā)生，從而造成譜線強(qiáng)度的下降的后果。
載氣流量值決定氬氣通過(guò)霧化器的速度，直接影響樣品引入的速度和霧化的均勻性。通過(guò)調(diào)節(jié)載氣流量值，使待測(cè)元素的靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)到最佳。在原子發(fā)射光譜儀分析過(guò)程中，操作者要根據(jù)霧化器的具體參數(shù)并結(jié)合RF功率和分析譜線的激發(fā)電位做相應(yīng)的條件實(shí)驗(yàn)，根據(jù)條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行載氣流量參數(shù)的選擇，并將此參數(shù)輸入軟件分析條件設(shè)置中，并在樣品測(cè)試過(guò)程中保持其條件一致。
由于同一條譜線在不同的RF功率下有不同的最佳載氣流量;不同的譜線在相同的RF功率下有不同的最佳載氣流量;具有相同激發(fā)電位的不同譜線，在相同RF功率下具有相同的最佳載氣流量。因此，對(duì)于各元素的分析線，載氣流量值可采取條件實(shí)驗(yàn)選擇。方法如下：
先點(diǎn)燃等離子體，穩(wěn)定15min左右。然后，建立分析方法，導(dǎo)入待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。在一定RF功率和觀測(cè)高度下，通過(guò)軟件中分析方法設(shè)置，將載氣流量從(0~1.5)L/min設(shè)置，采用精確質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行增量改變后進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)。每次載氣流量的增量改變值為0.01L/min，分別對(duì)每次載氣流量的增量進(jìn)行測(cè)試，選擇靈敏度和穩(wěn)定性較好的載氣流量值作為最佳值輸入到分析方法中去。
另外，載氣對(duì)基體效應(yīng)也有顯著影響。載氣流量增大時(shí)，多數(shù)元素及分析線的基體效應(yīng)增加;載氣流量對(duì)數(shù)據(jù)測(cè)試進(jìn)度也有影響，過(guò)小的載氣流量將導(dǎo)致霧化穩(wěn)定性的降低。
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